揮發(fā)性有機(jī)污染物常用分析方法
圣賓儀器科技(上海)有限公司
通常用于分析VOCs的方法有比色管檢測法、氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)、熒光分光光度法、膜導(dǎo)入質(zhì)譜法等。其中zui常yong的是氣相色譜法和氣質(zhì)聯(lián)用。
1比色管檢測法
比色管檢測法是一種簡單實(shí)用的檢測技術(shù),由一個充滿顯色物質(zhì)的玻璃管和一個抽氣采樣泵構(gòu)成。在檢測時,將玻璃管兩頭折斷,通過采樣泵將室內(nèi)空氣抽入檢測管,吸入的氣體和顯色物質(zhì)反應(yīng),氣體濃度與顯色長度成正比,從而可以直觀地得到氣體的大致濃度。此方法數(shù)據(jù)代表性差,目前的空氣檢測范圍不足以覆蓋全部的TVOCs成分。
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比氣相色譜法
氣相色譜具有高效能、高選擇性、高靈敏度、速度快和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn),尤其對異構(gòu)體和多組分有機(jī)混合物的定性、定量分析更能發(fā)揮作用。使用氣相色譜——?dú)浠鹧骐x子化檢測器(FID)對有機(jī)污染物進(jìn)行定性和定量測定是比較成熟的方法之一。
FID是利用氫氣/空氣火焰的熱能和化學(xué)能作電離源,使有機(jī)物電離,產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的檢測器。它是一種破壞性的質(zhì)量型檢測器,其響應(yīng)值取決于單位時間進(jìn)入檢測器的組分量,其峰高隨著載氣流速的增加而增大,峰面積基本不變。FID對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感,它對H2O、O2、N2、CO和CO2等無響應(yīng),對幾乎所有的有機(jī)化合物均有響應(yīng),特別是對烴類靈敏度高,且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比,檢測限達(dá)10~12 g/s。
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色質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)
色質(zhì)聯(lián)用法可以測定TVOCs中各種組分的種類和濃度,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。缺點(diǎn)是采樣和分析過程復(fù)雜,分析時間長,測量成本高。
質(zhì)譜檢測器(MSD)可對未知化合物進(jìn)行定性鑒定,還可用于痕量組分的定量分析。MSD由離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器組成。離子源將待測組分電離成離子,并使這些離子加速和聚焦成離子束。質(zhì)譜檢測器將不同質(zhì)荷比的離子分離,經(jīng)質(zhì)量分析器分離之后的離子進(jìn)入離子檢測器,將正負(fù)離子流轉(zhuǎn)變成電信號輸出,MSD的輸出為電壓——質(zhì)荷比——時間三維圖譜。MSD的定性采用全掃描質(zhì)譜圖,分子離子峰可確定待測組分的分子量,各碎片離子是該分子的一些組成部分??刹捎糜嬎銠C(jī)檢索定性,也可通過圖譜解析定性。MSD定量的基礎(chǔ)是待測組分的峰強(qiáng)與其含量成正比。與氣相色譜法相比,GC-MS法除具有高效分離能力和準(zhǔn)確的定性鑒定能力外,還能夠檢測尚未分離的色譜峰,且其靈敏度更高,數(shù)據(jù)更可靠,在一般應(yīng)用中可省去其他色譜檢測器。因此,GC-MS聯(lián)用技術(shù)已逐步成為檢測痕量物質(zhì)的重要手段。
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